Effect of calcination rate on mechano-chemically activated powders for the synthesis of lead-free KNN-type ceramics

Given the raising environmental concerns over lead toxicity, replacing the common lead-based piezoelectric ceramics with a proper alternative became a hot topic. (Na0.5K0.5)NbO3 (KNN) is considered a potential replacement for such ceramics. This work presents the synthesis of KNN-type ceramics based on conventional solid-state reaction, where the effect of precursor particle size is studied. A combined mechanical activation by ball milling and calcination at low temperature of 800 °C is applied. The phase structure evolution, morphology and mechanical properties are investigated systematically with the particle size and the calcination rate. The results indicate a marked effect of the precursor particle size on the properties of obtained ceramics. Secondary phase content could be lowered and tetragonality improved by the applied approach. Despite the presence of secondary phases, dielectric measurements indicated typical values of dielectric constant and loss for piezoelectric materials. Resumen: La sustitución de las cerámicas piezoeléctricas comunes a base de plomo por una alternativa adecuada, se convirtió en un tema importante debido a las crecientes preocupaciones medioambientales por la toxicidad del plomo. Los (Na0.5K0.5)NbO3 (KNN) se consideran un posible reemplazo para cerámicas piezoeléctricas comunes a base de plomo. Este trabajo presenta la obtención de cerámicas tipo KNN mediante una reacción convencional en estado sólido donde se estudia el efecto del tamaño de las partículas precursoras. El método de síntesis ha empleado una combinación de molienda de atrición para activar la mezcla de precursores y de calcinación a baja temperatura de 800 °C. La evolución de las fases, la morfología y las propiedades mecánicas se investigan sistemáticamente con el tamaño de partícula y la rampa de calcinación. Los resultados indican un marcado efecto del tamaño de partícula del precursor sobre las propiedades de las cerámicas obtenidas. El contenido de fases secundarias y de la fase tetragonal se pueden ajustar ligeramente mediante el método presentado. Las medidas dieléctricas han indicado valores típicos para las cerámicas piezoeléctricas (constante dieléctrica y pérdidas) a pesar de la presencia de fases secundarias.