Microwave-assisted hydrothermal synthesis of nanocrystalline zirconia

A simple, fast and energy efficient microwave-assisted hydrothermal method was developed for the preparation of nanocrystalline zirconia from commercially available ZrOCl2·8H2O and KOH. The synthesis was conducted at 180 °C for 20 min by two ways: direct decomposition of ZrOCl2·8H2O (sample Z), and precipitation of ZrOCl2·8H2O with KOH and dehydration of hydroxides (sample ZK). The as-synthesized powders were calcined at 500 °C, and all the resulting products were characterized by XRD, FE-SEM, HR-TEM and SAED. Both the as-synthesized and calcined nanoparticles were highly crystalline. A single monoclinic phase was obtained for sample Z, while for sample ZK a tetragonal phase was achieved as the main phase with a minor fraction of monoclinic. The particles of the as-synthesized sample Z showed irregular and semi-hexagonal shapes, although they changed to spherical or ellipsoidal shapes during heat treatment. The particles of the sample ZK, both as-synthesized and calcined, exhibited nearly spherical or ellipsoidal shapes. The average crystallite size for the as-synthesized samples Z and ZK were 3.2 ± 0.8 and 5.5 ± 0.9 nm, respectively, while for the calcined ones the values were 8.5 ± 1.2 and 7.6 ± 1.2 nm, respectively. Resumen: Se ha desarrollado un método hidrotermal asistido por microondas, simple, rápido y eficiente energéticamente, para la preparación de circona nanocristalina a partir de ZrOCl2·8H2O y KOH comercialmente disponibles. La síntesis se ha realizado a 180 °C durante 20 min por dos caminos: descomposición directa de ZrOCl2·8H2O (muestra Z), y precipitación de ZrOCl2·8H2O con KOH y deshidratación de hidróxidos (muestra ZK). Los polvos sintetizados fueron calcinados a 500 °C, y todos los productos resultantes fueron caracterizados por XRD, FE-SEM, HR-TEM y SAED. Tanto las nanopartículas sintetizadas como las calcinadas fueron altamente cristalinas. En el caso de la muestra Z, se obtuvo únicamente fase monoclínica, mientras que, en el caso de la muestra ZK, se obtuvo fase tetragonal como fase principal con una pequeña fracción de monoclínica. Las partículas de la muestra Z sintetizada mostraron formas irregulares y semihexagonales, aunque durante el tratamiento térmico cambiaron a formas esféricas o elipsoidales. Las partículas de la muestra ZK, tanto sintetizada como calcinada, presentaron formas prácticamente esféricas o elipsoidales. El tamaño medio de los cristales de las muestras sintetizadas Z y ZK fue 3.2 ± 0.8 y 5.5 ± 0.9 nm, respectivamente, mientras que el de las muestras calcinadas fue 8.5 ± 1.2 and 7.6 ± 1.2 nm, respectivamente.